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答案藏在這里！揭秘六價鉻測定中遇到的問題

點(diǎn)擊次數(shù)：4512 更新時間2021-10-09 【關(guān)閉】

9月23日完成了圓滿的直播，

后臺總有老師問：

壇墨今年還會直播講課嗎？

土壤中六價鉻標(biāo)物什么時候上架？

六價鉻測定的操作過程有沒有詳細(xì)的介紹？

應(yīng)廣大老師要求，2021年9月23日，壇墨質(zhì)檢邀請了上海市環(huán)境監(jiān)測中心高級工程師—王燕萍老師來和各位老師們一起連線直播—土壤和沉積物中六價鉻的測定（HJ 1082-2019），直播圍繞標(biāo)準(zhǔn)編制過程、方法適用范圍、方法原理、配套管理標(biāo)準(zhǔn)情況、實(shí)驗(yàn)部分、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等問題與老師們一起探討研究。

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王燕萍老師

上海市環(huán)境監(jiān)測中心高級工程師

環(huán)境監(jiān)測“三五人才"技術(shù)骨干

主要從事環(huán)境中金屬元素監(jiān)測工作，主持和參與《土壤和沉積物六價鉻的測定堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019）、《空氣和廢氣顆粒物中鉛等金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（HJ 657-2013）、《水質(zhì) tuo的測定石墨爐原子吸收分光光度法》（HJ 748-2015）、《苔蘚重金屬的測定》等多項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)編制；參與“大氣中鉛的快速監(jiān)測方法比對驗(yàn)證"、“燃煤電廠及鍋爐顆粒物中鉛及其它痕量元素排放狀況"、“十二五上海市土壤調(diào)查"、“PM2.5源解析"等多項(xiàng)專項(xiàng)工作；完成上海重金屬污染控制與資源化工程技術(shù)研究中心的《土壤重金屬污染情況的檢測與評估》開放課題項(xiàng)目；參與撰寫國家監(jiān)測總站的“土壤監(jiān)測"書籍中的部分內(nèi)容。

答疑解惑

問

六價鉻樣品需要當(dāng)天分析嗎？

王燕萍老師：HJ1082測定的是干樣，制備好的樣品不用立即分析，試樣溶液也不用當(dāng)天分析，具體保存條件和保存時間請參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

問

pH對測定結(jié)果有何影響？

王燕萍老師：提取液的pH值一般在13以上，調(diào)節(jié)試樣溶液的pH值對測定結(jié)果沒有顯著性影響，但考慮到強(qiáng)堿性溶液對儀器有損傷、六價鉻在酸性介質(zhì)中不穩(wěn)定、不同樣品提取液與工作曲線溶液酸堿度不一致等因素，故在方法中規(guī)定將pH調(diào)節(jié)到近中性。

問

氯化鎂加入400mg,那帶結(jié)晶水的氯化鎂需要考慮增加到600mg嗎？會不會有影響？

王燕萍老師：400mg是指無水氯化鎂，有結(jié)晶水的需進(jìn)行換算。

問

六價鉻提取不出，回收率低，如何消解才能更準(zhǔn)確？

王燕萍老師：預(yù)處理過程對提取回收率的影響很大，一般是三方面：是否充分?jǐn)嚢?、提取溫度、提取時間，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室具體情況對這些條件進(jìn)行細(xì)化研究。

問

測定時隨著測定進(jìn)行，吸光度發(fā)生漂移，逐漸增大是什么原因？

王燕萍老師：試樣溶液固體含量很高，吸光度漂移可能是因?yàn)榉治鲞^程中鹽類在燃燒頭沉積，可在分析試樣間隙進(jìn)稀酸溶液進(jìn)行清洗。

問

加酸后出現(xiàn)沉淀是正?，F(xiàn)象嗎？

王燕萍老師：屬正?，F(xiàn)象。